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    1. 氣相色譜儀

      氣相色譜儀常見峰拖尾的判斷

      瀏覽次數: 發布日期:2020-06-18
      信息摘要:
      氣相色譜儀中常見的峰拖尾問題的判斷;解決色譜故障問題,如峰拖尾、靈敏度下降、保留時間變化等。有時當使用 氣相色譜儀 進行產品分析時。如何快速分析和解決色譜儀的這 些問…

        氣相色譜儀中常見的峰拖尾問題的判斷;解決色譜故障問題,如峰拖尾、靈敏度下降、保留時間變化等。有時當使用氣相色譜儀進行產品分析時。如何快速分析和解決色譜儀的這  些問題,并做出及時有效的判斷來解決這些問題,應從以下幾個問題入手:

      1.遇到維護氣相色譜儀的問題時,切斷色譜柱前端的1/2至1米。如有必要,更換進口襯里和墊片,并清潔進口。預保護色譜柱可用于提高色譜柱的使用壽命。

      2.內襯失活。入口襯里上的活性點會吸附樣品成分并導致拖尾峰,這可能會失去靈敏度和重現性。去活化的制劑用于覆蓋或與襯里玻璃表面的活性點反應。采用去活程序去活,可使內襯具有高再現性、良好的惰性和長的使用壽命。停用的襯墊應用于不分流的應用,或必須分析極弱極性化合物的應用。

      即使使用停用的襯墊,它也會在開始時顯示活動。發生這種情況時,應更換襯里??梢郧鍧嵰r里以除去顆粒,或者用溶劑沖洗以除去揮發性較低的組分。然而,可能很難選擇合適的襯里清潔程序。一些溶劑可能會去除鈍化層,工具可能會刮傷襯里的玻璃表面,導致多余的活性點。新的襯墊幾乎總是比清潔和再活化的襯墊性能更好,尤其是在痕量分析方面。

      3.色譜柱吸收的樣品成分、樣品入口襯墊或受污染的金屬樣品入口襯墊應更換為新的去活襯墊,或者應清潔舊襯墊并更換玻璃棉。當注射針碰撞時,注射端口襯套中的填充物破裂。從襯墊上移除部分填充物,或者使用未填充的襯墊。色譜柱末端的切口不規則(樣品被吸附在此處),色譜柱被移除。使用安全的毛細管熔化應時切割工具(如陶瓷板或色譜柱切割器)將色譜柱切割成垂直的沖洗端口,然后重新裝載色譜柱。破損或破損的進口襯里確保進口中的總流量超過40毫升/分鐘。

      4.色譜柱在進樣口的位置不正確,載氣流動通道的密封墊中可能有顆粒。

      5.色譜柱上只能安裝2-3個連接器。多個接頭會導致死體積(拖尾峰值)問題。

      6.超過色譜柱的溫度上限會加速損壞固定相和管表面。這將導致色譜柱過度損耗、活性成分拖尾和/或柱效率(分辨率)降低。幸運的是,熱損傷是一個非常緩慢的過程,因此在色譜柱被嚴重損傷之前還有很長一段時間,并且可以在溫度極限以上使用。當氧氣存在時,熱損傷會大大加速。泄漏或載氣中含氧量高的色譜柱過度加熱可能會對分析柱造成快速和永久的損壞,應避免這種情況。

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